男人新区 X射线衍射仪的光学系统过火应用
发布日期：2024-10-05 05:27 点击次数：126
【X射线衍射践诺室：缪晓和博士 撰文】
【仪器竖立：整个X射线衍射仪】
【方位：4号楼112室X射线衍射践诺室】
X射线衍射仪的光学系统主要有以下三种：
1. Bragg-Brentano衍射几何
常见的XRD光路是适用于粉末样品的Bragg-Brentano聚焦几何（BB几何，图1）（如在多晶XRD Bruker男人新区 D8 Advance上），属平板反射、强度高，合乎进行高效的定性定量分析；除了传统的固定狭缝外，还有可变狭缝的聘请，后者是由步进马达运行、计较机截止的，可在通盘测量范围内保执照耀面积恒定，从而灵验裁减低角度范围的布景，辅助高角度衍射峰的强度。
图1 Bragg-Brentano衍射几何
在多晶XRD Bruker D8 Advance上，收货于布鲁克先进的能量离别阵列探伤器，铁的荧光背底被去除，极大的辅助了衍射图谱的数据质地及信噪比，样品中的微量物相（石英和Fe3O4）了了可见。这关于泥土矿物、混凝土材料的测试是尤其有益的。关联词BB几何受限于样品的高度和名义平整度、样品微经受、晶粒大小、择优取向等诸多身分。
2. 平行光几何
关于平行光几何来说，一个最权臣的发扬即是Göbel镜的秉承，它是一块在硅片或玻璃衬底上用W/Si、Ni/C、Ni/B4C等复合材料作念成有坡度的多层晶体膜何况周折成抛物面局势的镜子。它不错把发散的X光束集聚成平行光束（图2），行为入射或衍射光束，可灵验地去除Kβ及白光，从而得到Kα的强平行光束（如在高离别薄膜XRD Bruker D8 Discover上常见的线焦斑），可竣事平行光几何下的薄膜掠入射GID分析、薄膜反射率XRR分析，并全自动切换，无需对光。
图2 平行光衍射几何
巨屌自慰平行光路能大幅度辅助衍射强度，还不错裁减衍射峰的仪器本征宽度和峰型不合合身分，因而权臣辅助衍射峰离别率和峰形对称性；也有益于织构分析和应力分析。在进行上下关爱化学响应谈论时，能够排斥由于温度变化或化学响应引起的样品面的高度偏移带来的衍射峰位的漂移问题（图3）；关于名义怪异正样品如矿物、文物，可进行无损成功测量谈论。
图3 平行光光路在怪异正样品测试中的应用
由于样品高度会随温度变化而蜕变，在传统的BB几何中，衍射图谱向高角度或低角度偏移，这会影响不雅察相变经由和准确晶胞参数的详情。而平行光几何对高度变化不解锐，十分合乎此类样品的测试。从图4a可得到，立方主相的晶胞参数随温度变化约为1.2%。在右边的图4b 2D视图中，除了主相衍射峰位和峰强随温度变化外，还可不雅察到清亮第二相CuO的出现和消散。
图4 a) (Mg1.3Zn0.7)O2薄片样品从室温到1100度升降温经由中的相变经由; b）2D视图
在平行光路中，Montel镜访佛于Göbel镜，亦然W/C多层晶体膜何况周折成抛物面局势的镜子（图5），它不错将X光束集聚成点焦（图6）男人新区，可得到高强度、高平行度的点光源，配以双探伤器LynxEye与Scintillation counter（如高离别薄膜XRD Bruker D8 Discover上）不错作念快速微区（可小至50μm）衍射分析、微区织构分析和快速高质地应力谈论。这在化学能源学谈论、半导体中的痕量物资、玻璃及地矿样品中的羼杂物资分析、腐蚀居品/涂料碎屑/纤维以及纳米材料和高聚物材料等材料分析中皆有平庸应用。
图5 Montel镜的构造
图6点聚焦光路
图7原位XRD（Bruker D8 Discover）的构造及TRIO光路系统
原位XRD上配备TRIO光学系统的X射线衍射仪系统（图7），它不仅涵盖了适用于粉末衍射的BB几何光学系统，也具有平行光及高离别的平行光路，可竣事从到合乎单晶外延薄膜样品的高离别单色Kα1平行光路的解放切换，其应用可拓展自粉末衍射至多晶薄膜掠入射（GID)、多晶薄膜反射率（XRR)、Kα1粉末数据结构精修与解结构、高离别薄膜快速RSM。因此，这么的衍射仪系统能够得志整个类型的样品测试条目，包括粉末、块体、纤维、非晶、致使单晶外延薄膜。三种光路自动切换：
秉承TRIO光路，不错竣事三种光路自动切换：
图8 TRIO三光路的切换
图8 TRIO三光路的自动切换暗示图：a）自动狭缝：传统的Bragg-Brentano聚焦几何-粉末样品；b）Göbel镜：高强度的平行光几何-GID、XRR、透射-名义上下不屈样品；c）Göbel镜+2次反射单色器：高离别平行光Ka1几何（HRXRD）-单晶外延膜（RC， 2theta-omega， Phi-Scan， RSM）。
秉承三光路自动切换系统的上风：
1）满盈不影响原有的BB光路开展原位与高强度粉末测试；
2）高强度的平行光（非Kα1平行光）扩张了多晶薄膜掠入射与多晶薄膜反射率测试，扩张了测量织构与应力测试；
3）单色化的平行光（Kα1平行光及分析晶体），拓展了Ka1高离别应用，如分析单晶外延膜。
3.Debye-Scherrer聚焦衍射几何
Debye-Scherrer衍射几何是透射光路，常见于单晶XRD光路（如双微焦斑单晶XRD Bruker D8 Venture）、毛细管理样的多晶XRD（如高离别透射及PDF散射系统）及同步发射上（图9），是适用于经受低、透射强的材料进行定性定量分析，可排斥择优取向、晶粒大小等身分的影响。
图9 Debye-Scherrer毛细管透射光路
4.平行光路的应用
4.1 GID-掠入射衍射
诈欺低角度入射的平行光，截止X射线在样品中的穿透深度，使衍射只发生在样品名义的一定深度内，来竣事多晶薄膜样品的测试。关于在玻璃衬底上制备的Ag2Te纳米薄膜样品，对比传统的BB几何和平行光GID测试恶果比，如图10中GID图谱，来自纳米级薄膜的信号愈加清亮，基本莫得玻璃衬底的信号。
图10 GID与Bragg-Brentano的相比
4.2 XRR-X射线反射率
25nm-Si/50nm-Si0.85Ge0.15/Si外延膜样品的X射线反射率弧线如图11所示。诈欺TRIO光路中的高强度平行光，即使高角度的XRR弧线，信号也十分清亮；图中大周期的轰动条纹，明白样品中名义存在好像3 nm支配的SiO2氧化层。
图11 XRR-X射线反射率的测量
4.3高离别XRD应用过火倒易空间mapping
图12 HR XRD高离别衍射
关于LED样品，GaN衬底上滋长6层InGaN量子阱，诈欺GaN(0002)峰的2θ/ω图谱（图10）准确详情超晶格的厚度以及InGaN的组分；倒空间强度散布图（RSM）明白InGaN外延薄膜与GaN衬底是共格干系（图12）。
关于不同的XRD应用，凭证不同测量需求聘请正确的衍射光路，才气取得真的所需的结构等信息。
Reference
1. Montel Optics.2D Multiplelayer mirrors for X-ray diffractometry， INCOATEC OPTICS， 2015， 1-2
2. Non-destructive analysis of cultural heritage artefacts from Andalusia， Spain， by X-ray diffraction with Gobel mirrors A. Duran， L.K. He
rrera， M.C. Jimenez de Haro， A. Justo， J.L. Perez-Rodriguez， Talanta 76 (2008) 183–188
3. Basics and Recent Advances in Two-dimensional X-ray Diffraction， Bruker， 2014